1引言
pH值是紡織品及皮革、毛皮產品中一個涉及人體健康安全的有害物質限量指標,是衡量紡織品、皮革、毛皮產品安全性能的一個重要指標。人體表面呈弱酸性(pH值約為5。5~6。0),pH值過高或過低都會破壞人體皮膚的酸堿平衡,破壞體表弱酸性保護層,引起皮膚瘙癢、皮炎等疾病,甚至導致皮膚潰爛[1]。
紡織產品和皮革毛皮產品的pH值,是通過對相關萃取液的pH值的測試來確定的。目前,GB/T7573-2009《水萃取pH值的測定》、QB/T2724-2005《皮革化學試驗pH的測定》和QB/T1277-1991《毛皮成品pH的測定》三個標準可分別對紡織品、皮革產品和毛皮產品pH值的測定作出了具體要求。本文現從標準的各項具體要求并結合實際工作來分析三者的差異。
2主要差異及分析
2.1標準的適用范圍
GB/T7573-2009適用于各種紡織品,QB/T2724-2005則適用各類型的皮革,而QB/T1277-1991適用的范圍則是各種鞣制方法的毛皮。在具體實驗中就可以根據不同的樣品進行測試標準的選擇。
2.2萃取介質
GB/T7573-2009明確要求所有的試劑均為分析純,從試劑的方面將實驗的誤差盡量減;對蒸餾水或者去離子水的要求為至少滿足GB/T6682中三級水要求,即pH值控制在5。0~7。5之間,若pH值不在此范圍內,則可使用化學性質穩定的玻璃儀器重新蒸餾。該標準中還提出了水的處理方法,如水中含有的酸或者有機物可以通過蒸餾1g/L的高錳酸堿和4g/L的氫氧化鈉溶液的方式去除,堿可以通過蒸餾稀硫酸去除。如果蒸餾水不是三級水,可以在燒杯中以適當的速率將100mL蒸餾水煮沸10min,然后加蓋冷卻至室溫使用。除了可使用蒸餾水或去離子水,還可以使用0。1mol/L氯化鉀水溶液作為萃取介質[2]。測定時發現,用KCl溶液做萃取介質測定pH值的穩定性高于三級水,因為KCl溶液增加了溶液的離子濃度,其電導率比三級水高[3]。
QB/T2724-2005中對水的要求同樣是所使用的蒸餾水符合GB/T6682中三級水要求,但要求pH值范圍為6~7,20℃時導電性不大于2×10-6s/cm,并且要保存在經過煮沸的低堿性玻璃容器中[4]。
QB/T1277-1991則只要求蒸餾水pH值在6~7之間,導電性20℃時不大于2×10-6s/cm[5]。
從上面的分析中不難看出,GB/T7573-2009對萃取介質的要求最為詳細,對pH值不在合理范圍的蒸餾水或者去離子水也提出了處理辦法,可以用來參考。
2.3緩沖溶液
緩沖溶液是用于測定前校準pH計的,要求與待測溶液的pH值相近。
GB/T7573-2009中要求使用與待測溶液pH值相近的三種緩沖溶液,分別為鄰苯二甲酸氫鉀溶液(pH4。0)、磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉溶液(pH7。0)和四硼酸鈉溶液(pH9。0)。
QB/T2724-2005中要求使用兩種緩沖溶液,一種pH值低于待測溶液,另一種高于待測溶液。當pH計校正后,緩沖溶液的讀數應與正確的讀數相差在0。02個pH單位內。
QB/T1277-1991中沒有對緩沖溶液的具體數值提出要求,但是要求購買測量用的標準緩沖溶液。
通過上述分析可知,當使用QB/T1277-1991標準測試時,可借用GB/T7573-2009和QB/T2724-2005中緩沖溶液的要求來校正pH計,使得pH計更加精準。在實際試驗中,也可以通過購買標準物質進行緩沖溶液的配制。
2.4儀器設備和精度
2.4.1實驗器皿
GB/T7573-2009要求使用化學性質穩定的250mL具塞玻璃或者聚丙烯的燒瓶制備水或者氯化鉀萃取液。
QB/T2724-2005和QB/T1277-1991要求使用帶密封塞或者磨口玻璃塞的廣口燒瓶。
比較起來不難發現:GB/T7573-2009對容器的要求更加嚴格。
2.4.2天平的精度
GB/T7573-2009要求天平精度為0。01g,而QB/T2724-2005和QB/T1277-1991對天平精度要求僅為0。05g。
2.4.3振蕩器種類和轉速
GB/T7573-2009提出兩種不同類型的振蕩器,一種是旋轉式,速度至少30周/min;一種是往復式,速率至少為60次/min。
QB/T2724-2005要求振蕩器轉速為(50±10)轉/min,QB/T1277-1991則沒有具體要求。
2.5試驗條件及溫度控制
2.5.1試樣測定的溫度條件
GB/T7573-2009的溫度要求范圍比較寬泛,控制室溫在10~30℃即可;QB/T2724-2005和QB/T1277-1991分別要求為(20±1)℃和(20±2)℃。三個標準都對測定溫度有要求,因此在測試時要控制實驗環境溫度。
2.5.2震蕩時間
用于紡織品的pH值檢測的GB/T7573-2009規定的振蕩時間較皮革、毛皮的時間要短,為(120±5)min;而鑒于皮革毛皮產品的本身特點,QB/T2724-2005和QB/T1277-1991則要求振蕩6h,以便樣品能更加充分的萃取。
2.5.3測試樣品個數
GB/T7573-2009要求同時測定3個平行樣品,其中第一份萃取液只作為平衡潤洗電極使用,所測試的數值并不記錄,只記錄第二和第三個樣品的萃取液的pH值。QB/T2724-2005和QB/T1277-1991均只需同時測量2個平行樣即可。
2.6測試報告的表示差異
2.6.1結果的表示
GB/T7573-2009要求精確到0。1個pH單位,QB/T2724-2005要求精確到0。05個pH單位,QB/T1277-1991沒有對測試報告內容提出具體要求,具體操作時可以參照QB/T2724-2005。
2.6.2萃取介質的標明
GB/T7573-2009中提出蒸餾水和0。1mol/L氯化鉀溶液兩種作為萃取介質,所以在具體實驗報告中就要表明使用的是哪種萃取介質。而QB/T2724-2005和QB/T1277-1991中只有蒸餾水一種萃取介質,所以在報告中不做要求。
2.6.3稀釋差的測定
稀釋差即溶液的pH值和溶液稀釋10倍之后的pH值之差。
GB/T7573-2009中不要求測定稀釋差,所以在報告中也就無需體現。QB/T2724-2005中對于pH值小于4或者大于10的要求測定稀釋差,QB/T1277-1991中也有對稀釋差測定的要求,這些要記錄到報告中的。
2.7三個方法標準對應的不同判定標準
目前,GB/T7573-2009對應的是GB18401-2010《國家紡織產品基本安全技術規范》和GB18401-2003《國家紡織產品基本安全技術規范》,其中GB18401-2010對紡織品pH值的要求分為A、B、C三類,對應范圍分別為:4。0~7。5、4。0~8。5和4。0~9。0。GB18401-2003對紡織品的要求也分A、B、C三類,范圍分別為:4。0~7。5、4。0~7。5和4。0~9。0。其中GB18401-2010對后續加工工藝中必須要經過濕處理的,非最終端產品的pH值放寬至4。0~10。5之間。
QB/T2724-2005一般適用的判定標準是QB/T1872-2004《服裝用皮革》,要求pH值3。2~6。0為合格。當樣品pH值小于等于4。0時要測試稀釋差,稀釋差要小于等于0。7。
QB/T1277-1991適用的判定標準一般為:QB/T2923-2007《狐貍毛皮》、QB/T1280-2007《羊毛皮》、QB/T1284-2007《兔毛皮》和QB/T1286-2007《羊剪絨毛皮》,規定pH值在3。6~6。5判定為合格,且樣品pH值小于等于4。0時,要測試稀釋差,稀釋差要小于等于0。7。
3結論
本文對GB/T7573-2009、QB/T2724-2005和QB/T1277-1991三個pH值測試標準進行了比較。通過分析發現,QB/T2724-2005和QB/T1277-1991中無規定或規定不詳細的內容,可以引用GB/T7573-2009方法的要求。如,pH計的校準、實驗使用的器皿等。QB/T1277-1991規定不明確的,也可以參照QB/T2724-2005方法,如:振蕩器種類和轉速、測試結果的表示。在實際檢驗工作中,要針對不同種類的樣品選擇好相應的方法標準,并按照標準,嚴格控制各個實驗步驟,保證數據準確。
參考文獻:
[1]楊元萍,鞠洪祥。紡織品中pH值的異常分析及控制[J]。中國質量技術監督,2011,(1):69。
[2]GB/T7573-2009水萃取pH值的測定[S]。
[3]任亮,顏懷玉,趙瑩。不同萃取介質對紡織品pH值檢測結果的影響[J]。中國纖檢,2011,8:57-59。
[4]QB/T2724-2005皮革化學試驗pH的測定[S]。
[5]QB/T1277-1991毛皮成品pH的測定[S]。
(中國纖檢雜志)