近幾年來，隨著紡織品生產(chǎn)企業(yè)之間的競爭日益激烈以及消費(fèi)者對服裝的要求不斷提高，紡織品面料新品不斷涌現(xiàn)，其纖維成分也越來越復(fù)雜，因此如何精確地對紡織品面料進(jìn)行定性定量檢測，對紡織品生產(chǎn)企業(yè)以及各檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)具有十分重要的意義。但是，目前對于羊毛/桑蠶絲/棉的三組分混紡織物，我國還沒有統(tǒng)一的纖維含量測定標(biāo)準(zhǔn)，這給我們的日常檢測工作帶來了很大困難。因此，本文根據(jù)GB/T 2910.2―2009和GB/T 2910.4―2009，并采用自己建立的硫酸法對羊毛/桑蠶絲/棉三組分混紡織物的定量分析進(jìn)行了試驗(yàn)研究。結(jié)果表明，本方法快速、簡便，能夠滿足檢測的需要。
1 試驗(yàn)準(zhǔn)備
1.1 樣品準(zhǔn)備
分別選取羊毛、桑蠶絲和棉紗線備用。
1.2 儀器與試劑
分析天平：精度為0.0002 g；恒溫烘箱；干燥器；玻璃砂芯坩堝；索氏萃取器；具有玻璃塞的磨口三角燒瓶：容積為250 mL；電熱恒溫水浴鍋；真空泵抽濾器。
石油醚：餾程40℃~ 60℃；蒸餾水；次氯酸鈉溶液（對次氯酸鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定，使其濃度在0.9 mol/L~1.1 mol/L范圍內(nèi)）；稀乙酸溶液；稀氨水溶液。
1.3 樣品預(yù)處理
取試樣5 g左右放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，每h小時至少循環(huán)6次，待試樣中的石油醚揮發(fā)后，把試樣浸人冷水中，浸泡1 h，再在（60±5）℃的水中浸泡1 h，水與試樣之比為100:1，并時時攪拌溶液，然后抽吸或離心脫水、晾干。預(yù)處理后，將三種纖維以不同比例混合成混紡樣品。
2試驗(yàn)
2.1 試驗(yàn)原理
根據(jù)GB/T 2910.2―2009《紡織品定量化學(xué)分析第2部分：三組分纖維混合物》中的方案三，取兩個試樣，第一個試樣用次氯酸鈉溶液去除羊毛和桑蠶絲剩余棉，第二個試樣用75%硫酸溶液去除棉和桑蠶絲剩余羊毛，然后按照標(biāo)準(zhǔn)中方案三的公式計(jì)算各組分纖維的凈干百分含量。
2.2 試驗(yàn)方法
1）硫酸法溶解棉和桑蠶絲
把已知干重的羊毛、桑蠶絲和棉纖維分別加入三角燒瓶中，每個試樣加入100 mL的75%硫酸溶液，經(jīng)充分振蕩潤濕后，在一定溫度的水浴中靜置，每隔10 min劇烈振搖一次燒瓶，并觀察各纖維溶解情況�？疾煅蛎馁|(zhì)量損失修正系數(shù)即d值，結(jié)合各纖維的溶解情況，從試驗(yàn)結(jié)果中選出最適合的水浴溫度和溶解時間作為試驗(yàn)條件來溶解混合試樣中的棉和桑蠶絲。
2）次氯酸鈉法溶解羊毛和桑蠶絲
依據(jù)GB/T 2910.4―2009《紡織品定量化學(xué)分析第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》，用次氯酸鈉溶液溶解羊毛和桑蠶絲。將混合試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100 mL次氯酸鈉溶液，使試樣充分潤濕，在（20±2）℃水浴條件下劇烈振蕩40 min。然后把不溶纖維轉(zhuǎn)入玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液，再依次用水清洗，稀乙酸中和，最后用水連續(xù)清洗不溶纖維，真空抽吸排液。最后將不溶纖維烘干、冷卻、稱重。
3 結(jié)果與討論
3.1 試驗(yàn)結(jié)果
1）硫酸法試驗(yàn)條件研究
在不同溫度的水浴條件下用75%硫酸溶液對羊毛、桑蠶絲、棉進(jìn)行了溶解試驗(yàn)，結(jié)果見表1。
表1 1小時內(nèi)不同溫度下羊毛、桑蠶絲、棉在75%硫酸中的溶解情況
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纖維 |
25℃ |
30℃ |
35℃ |
40℃ |
45℃ |
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羊毛 |
不溶d=0.968 |
不溶d=0.974 |
不溶d=0.987 |
不溶d=0.992 |
不溶d=1.030 |
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桑蠶絲 |
部分未溶解 |
部分未溶解 |
少量未溶解 |
溶解 |
溶解 |
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棉 |
溶解 |
溶解 |
溶解 |
溶解 |
溶解 |
通過試驗(yàn)觀察發(fā)現(xiàn)：棉在75%硫酸溶液中不論水浴溫度高低都能較快溶解，且水浴溫度越高溶解得越快，至完全溶解耗時為20 min~30 min；桑蠶絲在75%硫酸溶液中則較難溶解，經(jīng)過1 h后，當(dāng)水浴溫度為25℃、30℃以及35℃時，還有少量的桑蠶絲沒有溶解，當(dāng)水浴溫度為40℃、45℃時，桑蠶絲可完全溶解。試驗(yàn)同時考察了不溶纖維羊毛的d值。由表1可知，在40℃下羊毛的損傷最小，d值為0.992。因此采用75%硫酸溶液去除棉和桑蠶絲時，試驗(yàn)條件為水浴溫度40℃下溶解1 h。
2) 三組分檢測結(jié)果
根據(jù)上述試驗(yàn)條件以及GB/T 2910.4―2009，對兩份混紡樣品進(jìn)行了纖維含量檢測，結(jié)果見表2。
表2 羊毛/桑蠶絲/棉混紡樣品各組分凈干百分含量測定結(jié)果 %
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樣品 |
混紡樣品各組分實(shí)際凈干含量 |
經(jīng)試驗(yàn)測定的各組分凈干含量 |
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羊毛 |
桑蠶絲 |
棉 |
羊毛 |
桑蠶絲 |
棉 |
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1號樣 |
38.8 |
30.0 |
31.2 |
38.5 |
30.4 |
31.1 |
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2號樣 |
19.4 |
30.1 |
50.5 |
19.2 |
30.5 |
50.3 |
注：在凈干百分含量計(jì)算中，羊毛纖維d值為0.99，棉纖維d值為1.01；所得測定結(jié)果為3個平行樣品的平均值。
由表2結(jié)果可知，各組分纖維含量的試驗(yàn)測定值與實(shí)際值較接近，因此該方法能夠較準(zhǔn)確地檢測羊毛/桑蠶絲/棉混紡樣品中各組分的含量。
4.2 結(jié)論
本文根據(jù)GB/T 2910.2―2009、GB/T 2910.4―2009以及自己建立的硫酸法，成功地測定了羊毛/桑蠶絲/棉三組分混紡織物中各組分的纖維含量。此方法填補(bǔ)了國家標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)羊毛/桑蠶絲/棉含量測定方法的空白，且操作簡便，具有較好的實(shí)用性和可靠性。將此方法應(yīng)用于日常的檢測工作，結(jié)果滿意。
（中國纖檢 孫靜 林斌 楊民）
